離子色譜測試過程中，您是否會遇到待測樣品中含有雜質(zhì)物質(zhì)難以清除，干擾測試甚至損壞色譜柱的情況呢？本期文章小編帶大家了解一下樣品前處理相關(guān)內(nèi)容：

1. 樣品為什么需要進(jìn)行前處理

2. 手動處理——瑞士萬通樣品前處理小柱的使用

3. 全自動處理——瑞士萬通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

一、樣品為什么需要進(jìn)行前處理

離子色譜分析領(lǐng)域廣闊，包括環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、制藥、化工、材料、水質(zhì)、日化等幾乎所有的學(xué)科領(lǐng)域，各領(lǐng)域待分析樣品形態(tài)成分各異，需要經(jīng)過相應(yīng)的前處理技術(shù)才可以進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析。

即使看起來干凈的水中也含有肉眼看不見的固體顆粒或者干擾測試的物質(zhì)。固體顆粒或者干擾物質(zhì)進(jìn)入離子色譜測試系統(tǒng)，容易干擾測試、造成測試系統(tǒng)堵塞、損傷色譜柱、縮短色譜柱壽命。

因此除去離子色譜系統(tǒng)必要的保護(hù)原件——在線過濾器和保護(hù)柱外，為保證進(jìn)樣時樣品不含有干擾物質(zhì)和不含有固體雜質(zhì)，建議對所有樣品進(jìn)行前處理--過濾（過濾固體顆粒物質(zhì)和雜質(zhì)），過濾建議好采用0.2um濾膜，有特殊基體的樣品建議過前處理小柱（去除干擾物質(zhì)），或者選擇瑞士萬通全自動在線樣品前處理技術(shù)--英藍(lán)超濾或者滲析技術(shù)，消除干擾物質(zhì)和對系統(tǒng)有危害的雜質(zhì)。 

樣品前處理技術(shù)手段繁多，包括微膜過濾、固相萃取、滲析、降解等，具體樣品可參考國標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的前處理。以下篇章將簡要介紹一下樣品前處理技術(shù)中的樣品前處理小柱的使用和瑞士萬通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)。

二、手動處理--瑞士萬通樣品前處理小柱的使用

1、IC-RP柱

原理與應(yīng)用：

①屬于非極性固相萃取，可移除樣品中的有機(jī)物。

②富集重金屬絡(luò)合物。

活化方法：

IC-RP柱使用之前，必須依次用10mL甲醇、10mL超純水沖洗，以進(jìn)行活化。

再生方法：

再生過程與活化過程類似，不同之處在于甲醇用量增加到20-50mL。

2、IC-H柱

原理與應(yīng)用：

以H⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽離子，進(jìn)行陰離子分析。

①樣品中陽離子（如Ca²⁺、Mg²⁺等）含量太高時，會使測試譜圖譜前峰太寬，造成出峰時間靠前的陰離子被覆蓋，此時可用IC-H柱對樣品進(jìn)行過濾，消除陽離子的影響。

②除去樣品中的CO₃^2-和HCO₃^-。

③可對堿性樣品進(jìn)行基體消除。

NaOH+R-SO₃-H⁺→H₂O+R-SO₃-Na⁺。

活化方法：

IC-H柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

a、用注射器推或者真空吸的方法使10mL HCl（10%）通過交換柱，然后用超純水洗去Cl^-。

b、如果再生的交換柱一段時間不用（2天），應(yīng)該在使用前用5mL超純水再次沖洗。

c、根據(jù)測定的離子，也可以用別的酸（例如15%的HNO₃）代替10%的HCl。

3、IC-Ag柱

原理與應(yīng)用：

以Ag⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽離子，進(jìn)行陰離子分析。可去除鹵素離子，例如Cl^-、Br^-、I^-。樣品經(jīng)過IC-Ag柱后，樣品中的F^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-的含量幾乎不受影響。

注意：

為了避免Ag⁺進(jìn)入分離柱，經(jīng)過Ag⁺柱后的樣品還需要經(jīng)過一個陽離子交換柱（例如IC-H柱或IC-Na柱）。

準(zhǔn)備方法：

IC-Ag柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

IC-Ag柱無法進(jìn)行再生。

4、IC-OH柱

原理與應(yīng)用：

以OH^-的形式交換待分析物質(zhì)中的陰離子，進(jìn)行陽離子分析。對于pH<2的強(qiáng)酸性樣品，可將樣品經(jīng)過IC-OH柱，借助OH^-提高待測樣品的pH值。

準(zhǔn)備方法：

IC-OH柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

與IC-H柱再生類似，只不過此時用堿性溶液作為再生液，通常使用的再生堿液為NaOH或者KOH。

5、IC-Na柱

原理與應(yīng)用：

以Na⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽離子。可用于富集陽離子或者從干擾基質(zhì)中去除陽離子。

準(zhǔn)備方法：

IC-OH柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

IC-Na柱不建議再生。

6、IC-C18柱

原理與應(yīng)用：

以反向萃取的方式，去除樣品中的親脂性成分，用于非極性的固相萃取，IC-C18柱可用于去除有機(jī)物質(zhì)。

平衡方法：

①、用3-5mL甲醇進(jìn)行潤洗。

②、用3-5mL超純水或者緩沖溶液潤洗；在過濾樣品之前，IC-C18柱不能處于干燥狀態(tài)。

使用方法：

以推送的方式，讓樣品以1-5mL/min的速度，從IC-C18柱正面流過。

注意：

如果待分析的成分保留在了IC-C18柱，則需要用極性溶劑沖洗掉殘留的干擾成分，然后用1-2mL非極性溶劑洗脫待分析成分；

再生方法：

IC-C18柱不建議再生。

三、全自動處理--瑞士萬通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

1、英藍(lán)超濾技術(shù)

英藍(lán)超濾是對樣品進(jìn)行過濾處理的前處理技術(shù)，即通過濾膜去除樣品雜質(zhì)。

使用泵將一小段液體樣品輸送通過濾膜進(jìn)行處理，然后進(jìn)樣分析。剩余的樣品會清洗過濾膜后排入廢液。這樣可以將堵塞濾膜的幾率降低到小。但是如果樣品中含有大量的雜質(zhì)，好選擇英藍(lán)滲析來進(jìn)行樣品前處理。

典型應(yīng)用：

所有需要過濾的樣品，天然水（地表水，地下水，廢水等）。

2、英藍(lán)滲析技術(shù)

英藍(lán)滲析技術(shù)可以去除樣品中的顆粒物，大分子，乳劑和油脂等成分。

作為瑞士萬通的專業(yè)技術(shù)，滲析技術(shù)的基本原理就是分析離子通過滲透膜從樣品一側(cè)擴(kuò)散到靜止的接收液一側(cè)。而在滲析過程中，滲析池內(nèi)的樣品是持續(xù)流動的。因此滲析池中樣品的濃度是恒定不變的。幾分鐘后，接收液一側(cè)待測離子的濃度與樣品中待測離子的濃度就會基本上保持一致了。由于滲析過程中是沒有壓力差的，所以是通過擴(kuò)散作用來達(dá)到上述效果的，這樣滲透膜基本上不會有堵塞的風(fēng)險存在。

典型應(yīng)用：

重度污染的廢水，乳制品，果汁，乳劑等。

3、英藍(lán)基體消除技術(shù)

英藍(lán)基體消除技術(shù)可以去除待測樣品中的基體（樣品中的雜質(zhì)）。

首先將樣品通過轉(zhuǎn)移液（一般為超純水）送入分析系統(tǒng)。待測組分會被富集在預(yù)濃縮柱上，然后再使用另外的轉(zhuǎn)移液將基體去除。后將待測組份轉(zhuǎn)移入離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。

4、英藍(lán)陽離子消除技術(shù)

英藍(lán)陽離子消除技術(shù)可以消除樣品中不需要的陽離子基體。

將樣品添加入轉(zhuǎn)移液中（一般是超純水）。在樣品前處理模塊中，樣品中的陽離子會被氫離子, 鈉離子或者其它不影響分離結(jié)果的陽離子代替（原理與抑制器類似）。待分析離子富集在預(yù)濃縮柱上，然后進(jìn)樣分析。

典型應(yīng)用：

電鍍液中重金屬離子的去除。

5、英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)

英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)主要是用來檢測低濃度的待測物質(zhì)（ng/L 到 µg/L）。其可以從大量的樣品中預(yù)濃縮待測物質(zhì)。

英藍(lán)預(yù)濃縮是將待測物質(zhì)收集到預(yù)濃縮柱上的方法。即將預(yù)濃縮柱安裝在六通閥上定量環(huán)的位置。當(dāng)六通閥切換之后，將預(yù)濃縮柱上的待測物質(zhì)輸送進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析檢測。

在英藍(lán)預(yù)濃縮過程中使用一個5mL的Dosino頂端移液單元就可以實(shí)現(xiàn)44000uL樣品的預(yù)濃縮，還可以使用一個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)校準(zhǔn)，以及對進(jìn)樣體積的調(diào)整。其可處理的樣品中待測物質(zhì)的濃度的范圍可以達(dá)到1:1000000（ng/L到µg/L）。

6、英藍(lán)中和技術(shù)

英藍(lán)中和技術(shù)是將樣品輸送進(jìn)入轉(zhuǎn)移液（超純水）的流路中。然后樣品在前處理模塊（原理與抑制器相同）被中和。待測離子富集在預(yù)濃縮柱上，然后進(jìn)樣分析。

典型應(yīng)用：

NaOH溶液中陰離子的痕量分析。

7、英藍(lán)萃取技術(shù)

英藍(lán)萃取技術(shù)可以從生物柴油和柴油中將待測離子萃取出來。

8、英藍(lán)稀釋技術(shù)（MIDT）

英藍(lán)稀釋技術(shù)可以按照*的稀釋因子對樣品進(jìn)行全自動稀釋。

使用Dosino進(jìn)行液體的移取。如果需要只使用一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液即可進(jìn)行全自動校準(zhǔn)，則可使用邏輯稀釋技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。即MagIC Net軟件系統(tǒng)來判斷所有的結(jié)果是否在校正曲線的范圍內(nèi)，如果不在，則需要重新進(jìn)行稀釋，然后按照調(diào)整后的稀釋因子，再次進(jìn)樣進(jìn)行分析。

9、其它英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

瑞士萬通英藍(lán)在線樣品處理技術(shù)還包括英藍(lán)加標(biāo)、英藍(lán)校正，英藍(lán)部分樣品環(huán)進(jìn)樣技術(shù)等，如果想了解更多的信息，可通過在線咨詢或者熱線電話聯(lián)系到我們。